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硫醇硫測定儀化學(xué)試劑純度要求及配制方法

　更新時間：2017-05-19    點擊量：2113
 一、硫醇硫測定儀化學(xué)試劑及純度要求：  
 
1、硫酸：化學(xué)純，配成1：5的硫酸溶液。  將1體積硫酸(注意！有毒。強氧化劑，引起嚴(yán)重燙傷)緩緩地倒入5體積水中。  
2、硫酸鎘(3CdSO4·8H2O)：化學(xué)純，配成酸性溶液。  在水中溶解150g硫酸鎘(小心！有毒。操作后要洗手)，加入10ml硫酸溶液，用水稀釋至1L。  
3、碘化鉀：分析純。 
4、異丙醇：分析純。
5、硝酸銀：分析純。
6、硝酸：分析純。   
7、硫化鈉(Na2S或Na2S·9H2O)：分析純，配成1%的水溶液。 在水中溶解10g硫化鈉(或31gNa2S·9H2O)，用水稀釋至1L。根據(jù)需要配制新鮮溶液。 
8、結(jié)晶乙酸鈉或無水乙酸鈉：分析純。 
9、冰乙酸：分析純。 
 
二、硫醇硫測定儀化學(xué)試劑配制方法：  
 
1、0.1mol/L碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：  在水中溶解約17g(稱準(zhǔn)至0.01g) 碘化鉀，并在容量瓶中用水稀釋至1L。計算的麾爾濃度。  
2、0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：  在100ml水中溶解17g硝酸銀，用異丙醇稀釋至1L。貯存在棕色瓶中，每周標(biāo)定一次。（標(biāo)定方法按GB1792－88進(jìn)行）
3、0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：  吸取10mL0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml棕色容量瓶中，用異丙醇稀釋至刻度線。有效期不超過3天，若出現(xiàn)渾濁沉淀，必須另配。  
注：在有爭議時，需當(dāng)天配制。 
 
三、滴定溶劑的配制：  
 
(1)堿性滴定溶劑：稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水，溶解在25ml無氧水中，注入到975ml異丙醇中。   
(2)酸性滴定溶劑：稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水，溶解在20ml無氧水中，注入到975ml異丙醇中，并加入4.6ml冰乙酸。  
注：測定汽油中的硫醇采用堿性滴定溶劑；測定噴汽燃料、煤油和輕柴油中的硫醇則采用酸性滴定溶劑；兩種滴定溶劑每天使用前均須用快速氮氣流凈化10分鐘以除去氧并保持隔絕大氣。
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