微庫(kù)侖硫滴定儀:濃度測(cè)試
一、目的要求
1、掌握微庫(kù)侖硫滴定儀的原理及化學(xué)指示劑指示終點(diǎn)的方法。
2、應(yīng)用法拉第定律求算未知物的濃度。
二、原理
在酸性介質(zhì)中,0.1mol/L KI在Pt陽(yáng)極上電解產(chǎn)生“滴定劑”I2來(lái)“滴定”S2O32-,用淀粉指示終點(diǎn)。通過(guò)電解所消耗的庫(kù)侖數(shù)計(jì)算Na2S2O3的濃度。
2-具體為:使碘離子在鉑陽(yáng)極上氧化為碘,然后與試液中S2O3的作用,工作電極對(duì)的電極反應(yīng)為:陽(yáng)極:2I=I2+2e陰極:2H+2e=H2
滴定反應(yīng):I2+2S2O32-2--+S4O6+2I,可用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。當(dāng)S2O3全部被氧化2--2-為S4O6后,過(guò)量的碘將在指示電極上析出,溶液出現(xiàn)淀粉藍(lán),停止電解。根據(jù)電解產(chǎn)生碘時(shí)所消耗的電量,即可按法拉第定律計(jì)算溶液中Na2S2O3含量。
三、儀器與試劑
微庫(kù)侖硫滴定儀一套,鉑電極兩支。
試劑0.1mol/L KI溶液:稱取1.7gKI溶于100ml蒸餾水中待用;未知Na2S2O3溶液;
0.1%淀粉溶液。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
(1)連接線路,即Pt工作電極接庫(kù)侖儀的正極,Pt輔助電極接負(fù)極并把它裝在玻璃套管中。電解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液,放入攪拌子,插入2支Pt電極并加入適量蒸餾水使電極恰好浸沒,玻璃套管中也加入適量KI溶液。加入0.1%淀粉3ml,指示終點(diǎn)。若溶液變藍(lán),做實(shí)驗(yàn)步驟(2);若不變藍(lán),直接做實(shí)驗(yàn)步驟(3)。
?。?)溶液的調(diào)零
該步驟的目的是為了除去KI溶液在放置過(guò)程中可能已經(jīng)氧化所產(chǎn)生的I2,滴加幾滴稀Na2S2O3,使溶液的蘭色褪去。設(shè)置電解電流10mA,開始電解,溶液變藍(lán)時(shí)為終點(diǎn),此時(shí)儀器讀數(shù)為消耗的毫庫(kù)侖數(shù)(不必記錄,調(diào)零時(shí)所清除的是溶液中原有的雜志物質(zhì)),復(fù)零。
(3)測(cè)量:移取試液5ml(由試液含Na2S2O3量決定,V在0.1~10ml范圍內(nèi)),置于電解杯中,開始電解。電解至終點(diǎn),記下所消耗的毫庫(kù)侖數(shù)。
(4)重測(cè)兩次
(5)關(guān)閉攪拌器,清洗電解杯和電極。
五、注意事項(xiàng):
1、電極的極性切勿接錯(cuò),若接錯(cuò)必須仔細(xì)清洗電極。
2、保護(hù)管中應(yīng)放KI溶液,使Pt電極浸沒。
3、每次試液必須準(zhǔn)確移取。